對于很多實驗室來說,采用
色譜自動進樣針來完成某些樣品的進樣工作,是一件較為常見的事情。掌握色譜自動進樣針技術(shù)也是實驗室人員*的技能。
是完成色譜進樣的必要工具,無論是人工手動進樣還是自動進樣器進樣,都離不開進樣針的使用。色譜自動進樣針的原理卻是相同的。來講講選擇色譜自動進樣針時應(yīng)該考慮哪些因素。
1、針長。各個色譜進樣口的設(shè)計均有所差別,所以需要使用特定長度的進樣針。在將樣品從襯管以可重現(xiàn)性方式傳輸至色譜柱中,需要將樣品注入進樣襯管內(nèi)的特定深度,因此針對具體應(yīng)用選擇正確的針長至關(guān)重要。
2、進樣推桿附件。多數(shù)推桿材質(zhì)均為不銹鋼,在其端部帶有聚四氟乙烯針尖,若無則進樣針僅可用于液體進樣。還有一種超彈性推桿不易彎曲,因此特別當手動進樣時,應(yīng)使用較標準推桿更柔軟的材質(zhì)制成,而不是不銹鋼制成的推桿,這種材質(zhì)可延長使用壽命。
3、針尖類型。錐形針尖是適用于自動進樣器的通用針頭,可防止穿透樣品瓶和進樣口隔墊;斜面針尖通常用于手動進樣,針尖形狀有助于降低穿透隔墊的可能性。側(cè)孔類型針尖一般適用于頂空和大體積進樣;平頭針尖用于無進樣口隔墊的進樣器。
4、進樣針容量。進樣針的容量多種多樣,一般來說如果所用樣品的容量低于進樣針容量的10%,便會降低進樣精度。針對液體進樣,樣品容量范圍通常在0.5~3ul之間,因此常見的進樣針容量范圍在5~10ul之間。針對頂空進樣,樣品容量范圍通常在1~3ml之間,因此需要容量較大的進樣針。
5、針直徑。針直徑是進樣針厚度的度量,該數(shù)字越大,進樣針約薄。在直接進樣中,由于進樣針必須放入毛細管柱內(nèi)部,所以選擇正確的針直徑至關(guān)重要,若選用的進樣針較大,則色譜柱會破裂,樣品便無法被注入色譜柱內(nèi)。
色譜自動進樣針的使用方法
?、僭谑褂们氨仨殭z查有無針尖毛刺·針卷曲以及簡身裂縫為了消除樣品之間的前一個樣品的殘留,需要使用樣品進行5~20次的清洗。但是2~3次的樣品必須作廢棄處理。
?、蹫榱藦尼樛矁?nèi)去除氣泡、將針尖浸入在樣品溶液內(nèi)重復(fù)進行抽取推出的操作。(將針向上側(cè)容易去除氣泡。)
?、艹槿”人枇慷嗟臉悠罚缓笤僭倥c刻度線進行對準。注意注射器不要傾斜。先用不會產(chǎn)生細小纖維的紙類等擦拭針尖后再注射。
?、菔褂煤蟊仨氂眉兯虮M行清洗,在進行空氣干燥后做保管。