氮吹儀是一種用在液相、氣相及質(zhì)譜分析試驗中制備濃縮樣品的儀器,主要是將氮氣吹入加熱樣品的表面進(jìn)行樣品濃縮,能夠?qū)⒌獨饪焖佟⑦B續(xù)、可控地吹到加熱樣品表面,實現(xiàn)大量樣品的快速濃縮,代替?zhèn)鹘y(tǒng)的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對樣品進(jìn)行濃縮已經(jīng)被越來越多的人認(rèn)可并接受。具操作省時、方便、容易控制,廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘分析、商檢、食品、環(huán)境、制藥、生物制品等行業(yè)。
工作原理:通過將氮氣吹入加熱樣品的表面,使樣品中的溶劑快速蒸發(fā)、分離,從而達(dá)到樣品無氧濃縮的目的,保持樣品更純凈。常用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮,能濃縮幾十個樣品,使樣品制備時間縮短,并且具有省時,易操作,快捷的特點。
操作步驟:
1)將氮吹儀提升到z高位置,并鎖緊;
2)將樣品試管放置到樣品定位架上,用樣品定位架彈簧固定試管,試管底部處于支撐托盤上,記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低,則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘,上升支撐托盤,直到試管底部位于托盤上,距定位架不低于15mm,調(diào)整支撐托盤,使狹縫對準(zhǔn)試管,再次擰緊定位螺釘,固定支撐托盤;
3)安裝不銹鋼針頭,直接套上即可;
4)打開氮氣瓶,調(diào)節(jié)流量計送氣;氮氣只需開一點點,否則壓力過大會把管路沖開,調(diào)節(jié)流量計至所需壓力;
5)降低針頭,直到針頭距離溶液表面6mm;調(diào)整擰開配氣盤上的鎖緊螺母,針閥管便可上下滑動,調(diào)整好高度,擰緊鎖緊螺母;
6)打開樣品位的流量閥,打開流量閥時,逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可,不要旋轉(zhuǎn)幅度過大,以防針閥螺母脫落,安裝時,應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn);
7)濃縮樣品前,建議氮氣空吹5-10min,以防氣路中殘留雜質(zhì)氣體;
8)調(diào)節(jié)流量計到所需的流速;氮吹開始,用針頭上面的流量閥微調(diào)流速;并監(jiān)測供氣壓力,不得超過200Kpa;調(diào)節(jié)流量閥,使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋,但應(yīng)防止飛濺;
9)連續(xù)汽化直至完成;根據(jù)非干性邊界點要求,必須監(jiān)測汽化,到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品;
10)汽化完成時,使用干凈的吸管,用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭;
11)向上滑動針閥管,從樣品定位架移走樣品試管;
12)汽化完成后關(guān)閉氣源;
13)關(guān)掉流量計和流量閥;
14)關(guān)掉水浴電源;
15)卸下不銹鋼針頭。