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液相色譜柱這些常見(jiàn)的故障和故障排除方法掌握了嗎

更新時(shí)間:2021-12-28      瀏覽次數(shù):1205
  Acclaim液相色譜柱的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相)內(nèi),由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù),在兩相中作相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí),經(jīng)過(guò)反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過(guò)程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別,被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出,通過(guò)檢測(cè)器時(shí),樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來(lái)。
 
  為了更好地使用它,我們需要掌握這些常見(jiàn)的故障和故障排除方法。
 
  1、Acclaim液相色譜柱壓力升高的可能原因如下
 
  (1)離子色譜柱的濾板已弄臟,需要更換。
 
  (2)色譜柱的接頭太緊,使輸液管的端口變形。
 
  (3)PEEK材料的切管不均勻。
 
  2、降低分辨率的可能原因如下:
 
  當(dāng)系統(tǒng)有泄漏時(shí),分離度會(huì)降低;色譜柱染色后,色譜柱容量因子K'值將減??;洗脫液的類(lèi)型和濃度不合適。
 
  3、死體積增加
 
  Acclaim液相色譜柱入口處樹(shù)脂的損失會(huì)增加死體積,或者由于空氣進(jìn)入樹(shù)脂床而使樹(shù)脂床產(chǎn)生通道流,從而降低了分離度。如果分離柱入口處有空隙,可以填充一些惰性樹(shù)脂球以減少死體積的影響。
 
  4、保留時(shí)間縮短或延長(zhǎng)
 
  液相色譜柱中色譜峰的保留時(shí)間的變化會(huì)影響被測(cè)組分的質(zhì)量和容量,因?yàn)樯V分析中穩(wěn)定的保留時(shí)間對(duì)于獲得準(zhǔn)確可靠的結(jié)果非常重要。影響離子色譜保留時(shí)間穩(wěn)定性的因素如下:
 
  (1)某些部分可能泄漏。(例如:關(guān)節(jié)未擰緊等)
 
  (2)系統(tǒng)中有氣泡,這使得泵無(wú)法以設(shè)定的流速輸送洗脫液。
 
  (3)離子色譜分離柱的交換容量降低,縮短了保留時(shí)間。
 
  (4)保留時(shí)間的變化是由液相色譜柱中抑制器的問(wèn)題引起的。
 
  (5)研究了空氣中CO2對(duì)保留時(shí)間的影響。
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