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固相萃取的兩種凈化機(jī)制操作流程介紹

更新時(shí)間:2022-04-24      瀏覽次數(shù):1404
  固相萃取有較為廣泛的應(yīng)用,不僅僅是在環(huán)境應(yīng)用中,可以檢測(cè)土壤中的有機(jī)污染物,還可以在食品檢測(cè)中,檢測(cè)食品中的農(nóng)藥和獸藥殘留,分析食品中的色素和糖分,在進(jìn)行離子交換前對(duì)水溶液進(jìn)行鹽脫。
 
  固相萃取是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過程,在過程中,吸附劑對(duì)目標(biāo)化合物的吸附力大于樣品母液,當(dāng)樣品通過SPE柱時(shí),目標(biāo)化合物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過柱子,最后再用適當(dāng)?shù)娜軇⒛繕?biāo)化合物洗脫并收集,然后進(jìn)行色譜分析。
 
  固相萃取的凈化機(jī)制可分為保留目標(biāo)化合物型和保留干擾物型兩種。
 
  1、保留目標(biāo)化合物的固相萃取模式:指樣品溶液通過吸附劑時(shí),目標(biāo)物和部分干擾物被保留,大部分干擾物隨溶劑流出,然后加入淋洗液將被保留的干擾物除去,用洗脫液將目標(biāo)化合物洗脫。這種凈化機(jī)制是常用的機(jī)制。
 
  操作流程:
 
  (1)活化/平衡:用有機(jī)溶劑活化小柱中的吸附劑并除去吸附劑中的干擾物,然后用與樣品溶劑一致的溶液進(jìn)行平衡,創(chuàng)造合適的上樣環(huán)境
 
  (2)上樣:將樣品溶液加入小柱,目標(biāo)化合物和部分干擾物被吸附劑保留,其余干擾物隨樣品溶劑流出小柱
 
  (3)淋洗:將一種洗脫強(qiáng)度強(qiáng)于樣品溶劑但又不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物的溶液加入小柱,清洗小柱上保留的干擾物
 
  (4)洗脫:將一種能夠洗脫目標(biāo)化合物的溶液加入小柱,接收流出液,直接分析或處理后再分析
 
  2、保留干擾物的固相萃取模式:指樣品溶液通過吸附劑時(shí),主要干擾物被保留,目標(biāo)物和部分雜質(zhì)隨溶劑流出,在加入適量溶劑,將目標(biāo)物*洗出。這種機(jī)制常常用于水果、蔬菜中多種農(nóng)藥殘留的分析以及離子分析中去除脂溶性干擾物。
 
  操作流程:
 
  (1)活化/平衡:用與樣品溶劑一致的溶液對(duì)小柱進(jìn)行活化/平衡,創(chuàng)造合適的上樣環(huán)境
 
  (2)上樣:將樣品溶液加入小柱,主要干擾物被吸附劑保留,目標(biāo)化合物和部分干擾物隨樣品溶劑流出小柱,收集流出液
 
  (3)淋洗:用少量與樣品溶劑一致的溶液淋洗小柱,將吸附劑中殘余的目標(biāo)化合物洗下來,收集流出液,與(2)中的流出液混合。
 
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