1開機
① 準備流動相,過濾及超聲脫氣,樣品過濾并安裝色譜柱。
② 打開SPD-20A,CTO-10Asvp,SIL-20A電源,待各單元自檢通過,再打開LC-20AT電源。
③ 排氣操作:打開LC-20AT泵排空閥,按“Purge”鍵,泵開始排氣運行;按SIL-20A自動進樣器“Purge”鍵,開始排氣。
④ 在計算機中雙擊“LCSOLUTION”圖標,進入工作站,再雙擊“儀器1”進入實時分析窗口。
2編輯分析方法
① 選擇“新建方法”:分別設定DetectorASPD-20A的波長,EndTime(采集停止時間),Pump泵參數(shù)(流量,zui大壓限等,在“”選項中還可以設置梯度進樣),CTO-10Asvp柱溫等。
② 保存方法:選擇“方法另存為”,文件命名為“*****.lcm”并保存方法。
③ 查看及修改方法:雙擊“LCSOLUTION”圖標,點擊“儀器1”(此圖標為一只羽毛筆在紙上書寫),出現(xiàn)“分析編輯器”,點擊“文件”項下“打開方法文件”調出所需方法文件,即可查看或修改文件,如波長,流速等,修改以上參數(shù)后,點擊保存,退出。
3系統(tǒng)運行
① 點擊圖標“下載”傳輸方法,點擊圖標“儀器開關”,系統(tǒng)開始運行。
② 檢查各單元參數(shù)應與方法設定一致,等待系統(tǒng)平衡及儀器出現(xiàn)綠色“就緒”。
注:一般情況下,由于流動相交換平衡時間不定??梢杂^察SPD—20A檢測器吸收變化,如果吸收值穩(wěn)定不變,即認為接近平衡,可以調零等待,確認不變后,可以進樣。
4進樣分析
① 單針進樣分析
1)點擊“數(shù)據(jù)采集-單次運行”。
2)編輯樣品信息、方法文件名、數(shù)據(jù)文件名及路徑、瓶號、架號及進樣量。
3)點擊“確定”后進樣。
4)待分析結束自動進行積分處理
②連續(xù)進針分析
1)點擊“批處理”圖標,在批處理界面的助手欄中選擇“向導”,完成對標準品及樣品進樣方法、瓶號、架號、重復進針次數(shù)和進樣量及圖譜保存文件名的設置。
2)保存批處理文件,點擊“運行”進行連續(xù)進針采集數(shù)據(jù)。
5數(shù)據(jù)處理
① 點擊“再解析”進入數(shù)據(jù)后處理。
② 點擊“LC數(shù)據(jù)分析”,進入數(shù)據(jù)再分析界面,打開數(shù)據(jù)。
③ 點擊“數(shù)據(jù)分析參數(shù)”,對色譜圖進行處理,主要更改“斜率“和“漂移”等參數(shù),進行積分,同時減少不必要的組分。
④ 點擊“定量”,改變定量參數(shù),待設置完成后點擊“確定”。
⑤ 編寫定性參數(shù)(化合物組分表):點擊“編輯”進行參數(shù)更改后確定并保存,關閉窗口。
⑥ 制作校正曲線:點擊“校準”進入,選定需要的數(shù)據(jù)文件,設定校準級別,建立校正曲線,并保存。
⑦ 點擊“數(shù)據(jù)分析”,打開需要分析的數(shù)據(jù)文件,點擊左下角“方法文件”,找到相應的校準方法,將其拖放到右邊的色譜圖上,之后自動分析結果,點擊化合物組分表下方的“結果”,進行查看并保存。
6分析報告的打印
① 點擊“報告格式”,建立報告模板包括文本框﹑樣品信息﹑色譜圖﹑定量結果等。
② 點擊“數(shù)據(jù)”,選定需要打印的數(shù)據(jù)文件并拖至模板中,預覽確定后再按“打印”。
7系統(tǒng)清洗(在此過程中可以關掉檢測器燈)
① 如果使用緩沖液,先用5%的甲醇水沖洗流路近1小時,然后更換為甲醇清洗30分鐘。
② 如果使用有機溶劑或水,直接先用原流動相清洗流路30分鐘,再更換為甲醇清洗30分鐘。
8關機步驟
① 點擊“儀器開關”停止系統(tǒng)運行。
② 退出LCSOLUTION。
③ 分別關各部分電源。
④ 填寫儀器使用及色譜柱使用等相關記錄。