在下列情況下,進(jìn)行氣相色譜進(jìn)樣口襯管的檢修和維護(hù) 1、在一系列分析開(kāi)始前
2、保留時(shí)間、面積的重復(fù)性變差時(shí)
3、檢測(cè)出鬼
4、儀器的基線波動(dòng),噪聲干擾
氣相色譜進(jìn)樣口襯管的檢修點(diǎn)
1、氣相色譜進(jìn)樣口襯管的形狀
形狀異常時(shí)無(wú)法進(jìn)行正確的分析
2、氣相色譜進(jìn)樣口襯管的內(nèi)壁污染,或有進(jìn)樣墊碎渣
有些污染物是產(chǎn)生重復(fù)性誤差或產(chǎn)生鬼峰的原因
3、氣相色譜進(jìn)樣口襯管的破損
破損是產(chǎn)生重復(fù)性差的原因
4、氣相色譜進(jìn)樣口襯管內(nèi)的石英
石英棉填裝不當(dāng)是產(chǎn)生重復(fù)性差的原因
氣相色譜進(jìn)樣口襯管的清洗方法
備注:石墨壓環(huán)上附著溶劑是產(chǎn)生鬼峰的原因
氣相色譜進(jìn)樣口襯管用溶劑清洗時(shí)請(qǐng)將石墨壓環(huán)卸下。
1、去除石英棉上附著的進(jìn)樣墊渣將石英棉用細(xì)棒捅出,裝入新的石英棉。
2、清除附著在氣相色譜進(jìn)樣口襯管內(nèi)壁上的污垢除去石英棉后,用蘸有溶劑的(丙酮等)的紗布等擦洗內(nèi)壁。
3、氣相色譜進(jìn)樣口襯管內(nèi)壁上的污垢嚴(yán)重部分浸于溶劑(丙酮等)中放置數(shù)小時(shí)。然后,用蘸溶劑的紗布等擦洗內(nèi)壁。
氣相色譜進(jìn)樣口襯管的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理
現(xiàn)象:有些農(nóng)藥樣品的峰重現(xiàn)性差,有偏差。吸附,分解,峰變小,含量不準(zhǔn)。
原因:進(jìn)樣口的氣相色譜進(jìn)樣口襯管或石英棉活性過(guò)高。產(chǎn)生吸附和分解。
處理:
1、氣相色譜進(jìn)樣口襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的氣相色譜進(jìn)樣口襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右。
3、從甲醇中取出,晾干后與硅烷等一起在干燥條件下保存。