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固相萃取的操作步驟及注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2016-11-22      瀏覽次數(shù):5382
  
  
  固相萃取主要通過(guò)目標(biāo)物與吸附劑之間的以下作用力來(lái)保留/吸附的1)疏水作用力:如C18、C8、Silica、苯基柱等2)離子交換作用:SAX,SCX,COOH、NH2等3)物理吸附:Florsil、Alumina等
  
  固相萃取操作步驟及注意事項(xiàng):
  
  針對(duì)填料保留機(jī)理的不同(填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
  
  1)填料保留目標(biāo)化合物
  
  固相萃取操作一般有四步:
  
  活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。(注意整個(gè)過(guò)程不要使小柱干涸)
  
  上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。(注意流速不要過(guò)快,以1ml/min為宜,zui大不超過(guò)5ml/min)
  
  淋洗----zui大程度除去干擾物。(建議此過(guò)程結(jié)束后把小柱*抽干)
  
  洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集。(注意流速不要過(guò)快,以1ml/min為宜)
  
  2)填料保留雜質(zhì)
  
  固相萃取操作一般有三步:
  
  活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。(注意整個(gè)過(guò)程不要使小柱干涸)
  
  上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時(shí)大部分目標(biāo)化合物會(huì)隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集(注意流速不要過(guò)快)
  
  洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來(lái)并收集,合并收集液。(注意流速不要過(guò)快)
  
  此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
  
  
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